毛细管,安捷伦7890毛细管色谱柱使用技艺

摘 要：系统总结了安捷伦7890毛细管色譜柱种类，浅析了色譜柱的选择标准，了安装、使用、老化等色譜柱事项，目的是提高色譜柱的使用效率，延长色譜柱的使用寿命。
词：安捷伦7890气相色譜；毛细管色譜柱；使用寿命；使用技艺
Using techniques of capillary column in Agilent 7890
Duan Zu'an, Ding Xiutang
Shandong agricultural university, Tai’an, 271018, China
Abstract: This paper summarizes the capillary column types of Agilent 7890 GC systemally, analysis of the reasons for column selection, notice of how to install, use, aging, etc, the aim is to improve efficiency, longer column life.
Key words: Agilent 7890 GC; capillary column; life; tips
安捷伦7890气相色譜仪是运用于工业气体、化工原等领域的有机多组分化学浅析检测仪器，毛细管色譜柱是其核心部件，其价值高、易损坏，正确使用毛细管色譜柱是避开、延长寿命、保持最优性能的因素。使用气相色譜的感受，总结出使用气相色譜柱的技艺策略教学论文。
1 气相色譜柱的种类，选择适宜类型的色譜柱
物质的分离，不但与色譜柱的型号有关，与其同型号之间匹配的色譜柱长度、柱内径、固定相厚度等有联系，应当综合考虑因素选择适宜的色譜柱，提高柱效，延长色譜柱的使用寿命。

1.1 安捷伦7890型毛细管色譜柱的类型与物质分离之间的联系

安捷伦7890气相色譜柱分为WCOT和PLOT两类[3]：WCOT为涂壁开管型柱，固定相为聚硅氧烷、聚乙二醇。聚硅氧烷类色譜柱有DB系列和HB系列，适宜浅析非/弱极性物质，常用型号为HP-1/DB-1或HP-5/DB-5；聚乙二醇类气相色譜柱分为HP-INNOWax，DB-Wax，DB-WaxFF，DB-WAXetr，DB-FFAP，HP-FFAP系列，适宜分离强极性物质，常用型号为HP-INNOWAX或DB-WAX。PLOT为多孔层开管型柱，固定相为分子筛、多孔聚合物、氧化铝等，其色譜柱分为GS和HP系列。适合于浅析中等极性的物质和低沸点类的物质，常用型号DB-1701或DB-17。总之，色譜柱的类型，才能物质的理化性质，正确选择色譜柱，其分类如图1所示。
图1

1.2 物质的分离同色譜柱长度、内径和固定相厚度的联系

物质的分离效果还与色譜柱的长度、内径及固定相的液膜厚度等有关[4]。上述型号的色譜柱长度为10 m，25 m和50 m等，内径为0.1 mm，0.22 mm和0.32 mm，液膜厚度为0.1 um，0.25 um和0.5 um等。10～25 m的短柱分离较简单的样品，长柱分离较复杂的样品；内径0.1 mm和液膜厚度0.1 um的色譜柱，分离复杂样品用于流出温度为300 ℃时被汽化的物质，内径0.22～0.32 mm和液膜厚度0.2～0.5 um的色譜柱，分离简单样品流出温度在100～300 ℃之间被汽化的物质[5]。
2正确安装，优化色譜柱的性能
毛细管色譜柱的两端与进样口和检测器相连接，安装不当，论述塔板数会降低，致使分离的色譜图效果不理想浅析计算困难，安装毛细柱时应下列事项[6]。

2.1 石墨密封垫的使用和毛细管柱头的连接

(1)使用新的石墨密封垫，避开使用，若使用，一会失去密封性，二会使密封垫掉下的碎屑色譜柱内，降低色譜柱的性能会损坏色譜柱。(2)柱头向下，将石墨密封垫套在柱头上，然后用合适的柱切割工具，截去柱头1～2 cm，确保切割面平滑，避开密封垫碎屑柱管造成堵塞；柱端伸出密封垫的长度，原则是进样口一端安装好后，柱端要分流点，并衬管，检测器一端则是柱出口，尽量接近检测点，避开死体积造成的柱外效应，当然不同型号的仪器有不同的规定；柱端伸出的长度，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔在接头下方的色譜柱上做记号，拧紧接头保证该记号正好柱头端面。这样就避开了拧紧中柱管移动造成的伸出长度不准确[7]。接头不要拧得太紧，以免将色譜柱压裂或压碎，对于新的石墨垫用手拧紧后，用扳手拧1/4圈即可。(3)在毛细管连接到检测器，先通载气(检查柱子有载气，将柱子出口浸入清水中看有气泡出现)，如无载气流出，柱前系统中有漏气或堵塞，找出理由解决。

2.2 毛细管柱与进样器的连接

对于分流进样，毛细管柱的入口端要伸过分流进样器的分流出口，也使毛细管柱的入口载气的高流速区域，这样才会理想的色譜图形，毛细管柱的入口在进样器的分流出口，载气的低流速区域，将得不到理想的色譜图。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样使汽化管样品完全柱子，不会出现气流清洗不到的“死区”。对于FID检测器，色譜柱插入深度要超过尾吹和氢气的进口，应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1 mm处。对于微型TCD检测器，应插到TCD气体入口处为佳，便于改善轻度拖尾。当然，仪器型号不同，结构可能不同，连接位置也可能不同，应以仪器书为准。
3防止震动、预防断裂，延长色譜柱的使用时间
色譜柱上的极小划痕、保护层破损、柱温箱的连续加热及冷却、柱箱风扇的振动缠绕在圆形柱架上对柱管施加应力，也会导致色譜柱断裂，损坏色譜柱。在使用色譜柱时，应采取措施：不要让色譜柱接触尖锐的边角，避开太紧地缠绕或弯曲色譜柱，防止单纯加热色譜柱，柱温箱应放置于稳固的实验台面上。规则使用色譜柱，延长色譜柱的使用寿命，提高其使用效率[8]。
4净化载气纯度，防止固定相被氧化

4.1 载气纯度要高，含有夹带灰尘

载气含有氧气，则会氧化色譜柱内的固定相，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气氧气色譜柱，氧化柱内的固定相。载气含有灰尘，若含有灰尘或其他颗粒状物，致使柱内的固定相迅速分解；载气中若有水分，当载气色譜柱时，固定相液膜吸附水分于柱管表面上，就会取代或破坏固定液液膜。因素都会降低色譜柱的分离性能，破坏色譜柱毁掉色譜柱，在载气仪器管线前需加净化器，净化载气氧气等杂质成分，确保载气纯度。

4.2 先通载气再升温，防止色譜柱内的固定相分解

无载气时，柱的固定液热分解较迅速，降低色譜柱的使用寿命损坏色譜柱。在柱温箱升温前要先通载气，在柱箱冷却后方能关载气[9]。
5禁止设定超越色譜柱规定的最高极限温度，延长使用时间
毛细管色譜柱的寿命与它的使用温度成反比，超过它规定的最高温度极限会加速固定相和管表面液膜的降解，导致柱流失或柱效下降，缩短寿命。毛细管色譜柱有两个温度极限，是损坏色譜柱的最高极限温度，是等温上限温度。最高极限温度损坏色譜柱，热损坏色譜柱是逆的，即使老化色譜柱恢复至初始性能；等温上限温度是色譜柱使用的温度，保证色譜柱长期使用。所以在使用气相色譜时，应设定低于色譜柱最高极限温度，允许使用色譜柱的等温上限温度，这样可提高柱的寿命，确保色譜柱长久使
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用，延长色譜柱的使用时间[10]。
6 老化色譜柱，延长使用寿命
毛细管色譜柱，出厂前已经老化，但柱子一经以仪器上拆卸下来，在下一次使用，应以较低的初始温度程序升温至最高极限温度老化。理由是拆下的色譜柱接触了空气，空气中夹杂的灰尘水分离子色譜柱内，老化色譜柱，去掉色譜柱内的灰尘杂质和水分离子。老化色譜柱时应两点：一是载气的流速不易过大，会破坏均匀的液膜，二是使用高纯氮气。老化柱子的策略教学论文：设置柱温箱的起始温度50 ℃，然后程序升温以5 ℃/min升温速度升至100 ℃，在100 ℃恒温保持1小时后，再程序升温以5 ℃/min升温速度升至150 ℃，在150 ℃恒温保持1小时，再程序升温以5 ℃/min升温速度升至230 ℃，在230 ℃恒温保持6小时，这样反复2～3次。老化柱子因固定液的性质和生产厂家不同而最高使用温度不同，所以要毛细管柱注明的最高使用温度[11]。
文献
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