探讨离子2·2H2O中钡离子含量>沉淀电导滴定法测定BaCl2·2H2O中钡离子含量

更新时间:2024-02-03 点赞:36658 浏览:161894 作者:用户投稿原创标记本站原创

摘要:传统的重量分析法测定钡离子含量是利用沉淀反应使被测的Ba+生成溶解度很小的BaSO4沉淀,之后进行煅烧称其质量,确定钡离子含量。这种方法耗时长、耗能大,分析过程操作繁琐而且误差很大。本文利用电导滴定法测定钡离子含量,滴定终点明显,不受沉淀和颜色的影响,能够进行准确测量。
关键词:电导滴定法;钡离子;测定
长期以来,实验室中Ba+含量的测定通常采用重量分析法。该方法利用Ba+生成溶解度很小的BaSO4沉淀,再将BaSO4经过一系列的处理,然后称其质量,计算含量。重量分析法测定Ba+含量要经过陈化、沉淀的过滤、洗涤,转移、灼烧等过程[3],因此这种方法不仅耗时长、耗能大,分析过程操作繁琐,而且无法满足学生实验和生产中例行分析的要求。另外,硫酸钡沉淀的尺寸小,不容易被过滤,灼烧时需要与滤纸一起灼烧,而且沉淀尺寸小,比表面积大,表面能高,容易吸附一些其他的离子,如Na+、SO2-4,这些离子在马弗炉中不会被烧掉而无法清除,这样就会产生大的误差[4],使得测量结果不准确。而电导滴定法是利用电导率仪,通过沉淀反应前后溶液电导率的变化规律判断滴定终点的方法。在滴定过程中,滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或难离解的化合物,使溶液的电导发生变化,而在计量点时滴定曲线上出现转折点,指示滴定终点。此方法不受沉淀和颜色的影响,可准确进行测量。
本文采用沉淀电导滴定法测定氯化钡中钡离子的含量,利用转折点消耗的硫酸钠或硫酸氢钠的体积确定终点,该方法具有准确可靠,重复性好,转折点明显等优点,且不受溶液的浑浊度、色度等影响,适用于有沉淀生成和有色溶液的测定。

1.实验部分

1.1 仪器与试剂

DDS-11A型电导率仪(上海雷磁新泾有限公司),磁力加热搅拌器,容量瓶,圆底烧瓶,移液。BaCl2·2H2O、无水Na2SO4为分析纯、NaHSO4·H2O为分析纯。实验用水均为去离子水。

1.2 实验步骤

a. 准确配制~0.1mol·L-1(以实际用量为准) 的氯化钡水溶液、无水硫酸钠水溶液、硫酸氢钠水溶液各100.00mL。
b. 分别移取不同体积的氯化钡水溶液置于圆底烧瓶内,加入搅拌子,加~50mL水,插入电极将电导池完全浸没,选择合适的量程。
c. 打开磁力搅拌器(缓慢搅拌,以免液体飞溅)。分别用无水硫酸钠和硫酸氢钠溶液滴定氯化钡溶液,每次滴加一定体积,共滴加20次。记录电导率k,作电导率k随Na2SO4 和NaHSO4体积V变化的滴定曲线。
d. 实验结束后,关闭仪器,拔掉电源、清洗电极并浸泡在蒸馏水中。

2.结果与讨论

2.1Na2SO4滴定BaCl2的分析

BaCl2溶液与Na2SO4 溶液反应生成BaSO4白色沉淀。用标准Na2SO4溶液滴定时,Na2SO4溶液首先中和过量的BaCl2,电导率k由于Ba+生成沉淀而迅速减小,当达到滴定终点时,电导率k降至最小。之后所测的电导率为纯Na2SO4溶液的电导率,因此电导率上升,且上升速率大于下降时的速率。反应为:
2Na++SO42-+2Cl-+Ba2+→ BaSO4↓+2Cl-+2Na+
由于开始12Ba2+的摩尔电导率大于Na+的摩尔电导率,电导率下降。Ba2+消耗完后,只有Na+的电导率,电导率上升。由曲线可看出,出现了一个转折点,表明在此处反应达到终点。根据转折点处所消耗的Na2SO4 溶液的体积计算出BaCl2的相对分子质量,进而求出结晶水的含量。下图分别为BaCl2溶液体积不同时,所测得Na2SO4溶液体积与电导率的关系曲线。
图1BaCl2溶液的体积为
10mL时的滴定曲线图2BaCl2溶液的体积为
5mL时的滴定曲线
图3BaCl2溶液的体积为
3mL时的滴定曲线图4BaCl2溶液的体积为
1mL时的滴定曲线
由图可以看出,加入不同体积的氯化钡,曲线的滴定终点都很明显,通过拟合两条直线方程求出交点坐标,即所消耗的Na2SO4的体积。根据硫酸钠的体积最终可以确定氯化钡中钡离子的含量。

2.2NaHSO4滴定BaCl2的分析

用NaHSO4滴定BaCl2,开始时溶液的电导率很低,加入BaCl2后,Ba+与SO42+生成沉淀(BaSO4),Na+与Cl-变成盐类(NaCl, H+被解离出来,由于H+的摩尔电导率很大,这个过程可以看作是电导率逐渐上升。超过终点后,过量的BaCl2使溶液的电导率较快的增大。转折点即为滴定的终点。在转折点由于盐的水解作用,可能使终点不太明确,但也可以通过两条直线的交点求得NaHSO4的用量。
由图可以看出,用硫酸氢钠滴定氯化钡的滴定曲线终点不如用无水硫酸钠的明显。但也可以求出交点坐标,进而求得钡离子的含量。随着BaCl2溶液体积的增加,滴定终点越来越不明显。当加入BaCl2溶液的体积为5mL时,图线趋势与1mL和3mL的相反,不符合实际滴定曲线。因此用硫酸氢钠滴定氯化钡确定钡离子含量时,硫酸氢钠的浓度不能过大,否则不能测出钡离子的含量。
图5BaCl2溶液的体积为
1mL时的滴定曲线图6BaCl2溶液的体积
为3mL时的滴定曲线图7BaCl2溶液的体积为5mL时的滴定曲线
3. 结论
沉淀电导滴定法与传统的重量分析法相比具有很多优点。本法主要是以无摘自:本科毕业论文致谢www.618jyw.com
水硫酸钠、硫酸氢钠和氯化钡生成的沉淀过程中电导的变化曲线,确定滴定终点,从而测定出钡离子的含量。此方法还可以用于测定氯化钡的含量,检测氯化钡含量是否符合标准,在现实生活中此种方法用途很广泛。
4. 致谢
感谢西北农林科技大学2011年教学改革研究项目资助,基金号JY1102107。
[参考文献]
陈新善, 陶胜源. 重量分析法测定硫酸钡(I型)的含量[J].解放军药学学报, 2011, 27(1):77.
方艳夕, 朱金坤. 电导滴定法-常量钡离子的快速系统分析[J].安徽技术师范学院学报, 2005, 19(1):52
[3]Kolthoff I M, Sandell E B. Textbook of quantitative inorganic analysis [M]. MINN:MINNEAPOLIS,1952, 322-337.
[4]李云巧,于志辉,王道. 重量分析法测定溶液中钡离子含量的不确定度评定[J].环境科学与技术, 2005, 28(6):42.
(作者单位:西北农林科技大学理学院应用化学系,陕西 杨凌 712100)
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