试论定量微型定量实验在药物教学中运用

摘要 为尽可能减少排放，保护环境，在药物分析实验教学中，微型化学实验是解决问题的一种方法。但是定量分析实验涉及精密度和准确度的问题，如药品试剂取用量减少，而准确度、精密度不能达到要求，这种微型定量分析实验是毫无意义的。探索微型定量实验在药物分析教学中的应用，旨在不降低实验教学质量而能降低试剂药品的消耗。
关键词 微型定量实验；药物分析教学；实验教学
1671—489X（2012）30—0118—03
微型化学实验是20世纪80年代从美国发展起来的一种化学实验方法，它是指在微型化学仪器中进行实验，以尽可能少的化学试剂能获得明显的反应结果或准确的化学信息的一种新的化学实验方法。
药品是特殊商品，对其质量的控制关乎人的性命，所以药物分析的结果必须准确可靠。为了强化实验技能和提高实验操作水平，药物分析课程的实验教学课时多，开设的实验项目多，消耗的试剂药品多，排放的废气废液多。为尽可能减少排放，保护环境，必须减少实验中药品试剂的消耗。因此，微型化学实验是解决问题的一种方法。但定量分析实验涉及到精密度和准确度的问题，如药品试剂取用量减少，而准确度、精密度不能达到要求，这种微型定量分析实验是毫无意义的。因此，笔者在实验教学实践中，探索微型定量实验在药物分析教学中应用的可行性，旨在不降低实验教学质量而能降低试剂药品的消耗。
1 定量分析实验的准确度和精密度

1.1 准确度、精密度的含义

准确度指测量值与真实值之间接近的程度，用误差来衡量。误差越小，表示测量值与真实值越接近，测量越准确。
精密度指在相同条件下，多次测量结果之间互相接近的程度，用偏差来衡量。精密度反映了测量结果的再现性，偏差越小，说明分析结果的精密度越高，测量结果越可靠。
测量值的准确度表示测量结果的正确性；而测量值的精密度表示测量的重现性，同一供试品，相同方法，相同条件，多次测量结果彼此不尽相同，说明此测量结果无意义。测定结果的好坏必须从准确度和精密度两方面衡量。

1.2 常量分析对准确度、精密度的要求

常量分析是指被分析物质的取用量为常规量的分析方法。一般指分析实验中所取用的固体供试品质量大于0.1 g或液体供试品超过10 ml的分析。
分析结果的准确度一般用相对误差（RE）表示，相对误差越小，说明测定结果越准确。不同方法或物质的定量分析中，准确度的要求不同，在常量滴定分析中，一般要求RE≤0.2%。
分析结果的精密度一般用相对平均偏差（）表示，相对偏差越小，说明测定结果越可靠。在常量滴定分析中，一般要求≤0.2%。

1.3 供试品取用量与准确度、精密度之间的关系

感量为万分之一的分析天平称量的绝对误差为±0.0001 g，用减重法称得一份供试品需称量两次，可能引起的最大误差是±0.0002 g。若用此分析天平称量0.1 g供试品，则称量的相对误差为±0.2%：
RE
除操作技术和操作水平之外，准确度取决于系统误差和偶然误差，而精密度仅取决于偶然误差，在消除系统误差的前提下，随着平行测定的次数增多，偶然误差则降低。精密度是保证准确度的前提，实验结果只有在精密度符合要求的情况下，准确度才有意义。因此，如能保证精密度符合规定要求，则准确度与供试品取用量成正比，即供试品取用量越大，相对误差越小，测定结果的准确度越高。
2 微型定量实验的准确度和精密度

2.1 微型定量实验供试品取用量与准确度的关系

药品的特殊性决定了对其质量控制的重要性，因此药品分析的结果必须准确可靠。如果供试品取用量减小，则相对误差增大，准确度下降。滴定分析法要达到RE≤0.2%，使用常规定量分析仪器时，药品取用量一般都在0.1 g及其以上，微型定量实验要减少供试品取用量，则准确度可能要受到影响。
供试品取用量减少，RE是能否达到≤0.2%，是微型定量实验能否实施的关键；或者供试品取用量减少至1/5，RE增大多少，如能找到这种规律，就找到了实验教学与生产实践的切合点，不至于为了微型而微型，跟生产实践相悖。

2.2 微型定量实验滴定管大小刻度与准确度的关系

笔者课题组选用的10 ml微型滴定管，最小刻度为0.05 ml，可以估读到0.005，一次滴定需要读数两次，可能引起最大误差是±0.01 ml。为了使滴定的相对误差小于±0.2%，消耗的滴定液体积必须在5 ml及其以上：
V（ml）
本课题实验消耗滴定液体积在5 ml左右，所以选用的滴定管大小刻度对实验结果准确度的影响在规定范围之内。

2.3 微型定量实验结果的精密度

相对误差（准确度）是系统误差和偶然误差引起的，受分析天平的精度、滴定管的大小和刻度、消耗滴定液的体积影响很明显，供试品取用量减少、消耗滴定液体积减少，导致相摘自：毕业论文模板www.618jyw.com
对误差增大（准确度下降）是不可避免的。而精密度是偶然误差引起的，系统误差的存在并不影响测定结果的精密度，因此，微型定量实验结果的精密度应该不受供试品取用量减少的影响，能达到规定要求。
3 实验结果
准确度与精密度除反映实验的方法误差、仪器误差、试剂误差以及偶然误差外，还反映了操作者的实验技能、操作水平。因此，常用准确度与精密度作为考核药物分析工作者的操作水平的量化指标。笔者选拔本校药物分析技术专业毕业班的20名优秀学生参与本课题研究，这20名学生实验技术过硬，操作水平稳定，实验结果可靠。选取这20名学生的实验数据作为课题实验数据的样本，不会因为操作者的操作水平影响研究结果。
20名学生，在同一实验室同时做硫酸锌样品溶液的含量测定实验，每人做3份相同的供试品，每份供试品平行测定3次，计算硫酸锌样品溶液的含量，并计算每份供试品的精密度，在精密度符合要求的情况下，计算测定结果的准确度。再求20名学生共60份供试品的、RE的平均值。分析实验结果见表1。4 讨论

4.1 微型定量实验准确度不能达到常量分析的规定要求

定量分析中，一般要求分析结果的相对误差RE≤0.2%。要使相对误差控制在±0.2%或以下，供试品取用量一般应在0.1 g及其以上，当供试品取用量小于0.1 g，称量的相对误差可能大于±0.2%。笔者课题所用10 ml微型滴定管每毫升溶液约28滴，半滴约相当于0.035 ml，要使相对误差控制在±0.2%或以下，消耗标准溶液的体积应在17.5 ml及其以上，如果消耗标准溶液的体积在10 ml以下，则滴定终点误差在±0.2%以上。由此可以推测，微型定量分析实验的准确度不能达到常量分析的规定要求（RE≤0.2%）。当然，最终的综合误差并不是各环节误差的简单之和，应通过实际操作得出结论。
从表1硫酸锌样品溶液的含量测定实验结果中可以看到，常量分析的准确度RE（≤0.2%）能达到规定要求，而微型定量实验的准确度只能达到RE≤0.22%，即实际操作中微型定量实验准确度不能达到常量分析的规定要求。

4.2 微型定量分析实验精密度能达到常量分析的规定要求

如果操作者实验技术好，测量次数多，偶然误差得以消除，那么精密度受供试品取用量、滴定管大小、消耗滴定液体积大小的影响不是很大。从表1中也可以看到，微型定量实验的精密度（≤0.2%）能达到规定要求。

4.3 结论

同实验操作者、同实验室、同实验条件同时做硫酸锌样品溶液的含量测定实验，得到的实验结果是，常量分析的精密度（≤0.1%）非常好，微型实验的精密度（≤0.2%）能达到规定要求。但是，常量分析的准确度（RE≤0.2%）能达到规定要求，而微型实验的准确度只能达到RE≤0.22%。
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定量实验中，供试品取用量的大幅减少，导致测定结果的相对误差略高于常量分析的RE≤0.2%，笔者认为这是必然的。供试品取用量、试剂减量至1/5，相对误差增加10%，这是本实验研究找到的微型定量分析实验供试品取用量减少与RE增大之间的规律。据此规律，教师可以在药物分析实验教学中逐步推行微型定量分析实验，只要适当放宽操作考核对实验结果准确度的要求，将学生实验结果的准确度的规定要求改为RE≤0.22%为考核合格即可。
微型定量分析实验在药物分析实验教学中的运用，旨在不影响学生实验操作技能的训练，不降低学生实验操作水平，而能降低试剂药品的消耗。总之，微型定量分析实验运用在药物分析实验教学中是完全可行的。
参考文献
何文涓.探索在药学专业课程实验教学中推行低碳理念[J].职业技术，2010（12）：16.
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